MINISTERO DELLA SALUTE
DECRETO 4 marzo 2005
Recepimento della direttiva 2004/16/CE della Commissione del
12 febbraio 2004, che fissa le modalita' di prelievo dei campioni e i
metodi di analisi per il controllo ufficiale del tenore di stagno nei
prodotti alimentari confezionati in contenitori di metallo.
IL MINISTRO DELLA SALUTE
Vista la direttiva 2004/16/CE della Commissione del 12 febbraio
2004 che fissa le modalita' di prelievo dei campioni e i metodi di
analisi per il controllo ufficiale del tenore di stagno nei prodotti
alimentari in scatola;
Visto il Regolamento CE n. 466/2001 della Commissione dell'8 marzo
2001 che definisce i tenori massimi di taluni contaminanti presenti
nelle derrate alimentari;
Visto il Regolamento CE n. 242/2004 della Commissione del
12 febbraio 2004 recante modifica del regolamento CE n. 466/2001 per
quanto riguarda la presenza di stagno inorganico nelle derrate
alimentari;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n.
327 ed in particolare l'art. 9;
Visto il parere della Commissione per la determinazione dei metodi
ufficiali di analisi di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962,
n. 283, espresso nella seduta del 29 novembre 2004;
Decreta:
Art. 1.
1. Il controllo ufficiale dei tenori di stagno nei prodotti
alimentari confezionati in contenitori di metallo deve essere
effettuato secondo i metodi di campionamento e di analisi riportati
negli allegati al presente decreto, parte integrante dello stesso.
Il presente decreto sara' trasmesso alla Corte dei conti per la
registrazione e sara' pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della
Repubblica italiana.
Roma, 4 marzo 2005
Il Ministro: Sirchia
Registrato alla Corte dei conti il 6 maggio 2005
Ufficio di controllo preventivo sui Ministeri dei servizi alla
persona e dei beni culturali, registro n. 2, foglio n. 263
Allegato 1
METODI DI PRELIEVO DEI CAMPIONI PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE
DI STAGNO NEI PRODOTTI ALIMENTARI IN CONTENITORI DI METALLO.
1. Oggetto e campo di applicazione.
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di stagno
nei prodotti alimentari confezionati in contenitori di metallo devono
essere prelevati secondo le modalita' di seguito elencate. I campioni
globali cosi' ottenuti saranno ritenuti rappresentativi della
partita. La conformita' con i livelli massimi fissati dal regolamento
(CE) n. 242/2004 della Commissione viene stabilita in base al tenore
riscontrato nei campioni di laboratorio.
2. Definizioni.
2.1. Partita: quantitativo di prodotto alimentare identificabile,
consegnato in un unica volta, per il quale e' stata accertata,
dall'addetto al controllo ufficiale, la presenza di caratteristiche
comuni, quali l'origine, la varieta', il tipo di imballaggio, il
confezionatore, lo spedizioniere e il marchio.
2.2. Sottopartita: porzione di una partita designata per
l'applicazione delle modalita' di prelievo. Ciascuna sottopartita
deve essere fisicamente separata e identificabile.
2.3. Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in
un solo punto della partita o della sottopartita.
2.4. Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i
campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5. Campione di laboratorio: campione destinato al laboratorio,
ricavato dal campione globale, da suddividere in cinque aliquote da
destinare alle analisi.
2.6. Aliquota: porzione ottenuta dal campione di laboratorio e
corrispondente ad un quinto del campione di laboratorio.
3. Disposizioni generali.
3.1. Personale.
Il prelievo dei campioni deve essere effettuato da personale
qualificato che deve operare secondo le modalita' del presente
allegato.
3.2. Prodotto da campionare.
Ciascuna partita da controllare e' oggetto di campionamento
separato.
3.3. Precauzioni da prendere.
Durante il campionamento e la preparazione dei campioni di
laboratorio e' necessario evitare qualsiasi condizione che possa
modificare il tenore di stagno e compromettere l'analisi o la
rappresentativita' del campione globale.
3.4. Preparazione dei campioni elementari.
I campioni elementari devono essere prelevati, per quanto
possibile, in vari punti distribuiti casualmente nella partita o
sottopartita. Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel
verbale di cui al punto 3.8.
3.5. Preparazione del campione globale.
Il campione globale deve avere il peso di almeno un chilo, a meno
che cio' non sia possibile, come nel caso di campionamento di
prodotti alimentari in confezioni singole. In quest'ultimo caso si
applicano le disposizioni della tabella 2.
3.6. Preparazione del campione di laboratorio.
Il campione di laboratorio deve essere suddiviso in aliquote
uguali conformemente alle disposizioni di cui ai punti 3.7 e 3.8 del
presente allegato.
3.7. Preparazione delle aliquote.
Le dimensioni di ciascuna aliquota devono essere tali da
consentire almeno lo svolgimento di analisi in duplicato.
Ogni aliquota deve essere collocata in un recipiente pulito, di
materiale inerte, che la protegga adeguatamente contro qualsiasi
fattore di contaminazione, da perdita di analiti per assorbimento
nella parete interna del recipiente e dai danni che potrebbero essere
causati dal trasporto o dalla conservazione.
3.8. Sigillatura ed etichettatura delle aliquote.
Ogni aliquota viene sigillata sul luogo del prelievo e
identificata secondo le modalita' del decreto del Presidente della
Repubblica n. 327/1980. Per ciascun prelievo di campione, si redige
un verbale di campionamento che consenta di identificare con certezza
la partita campionata, la data e il luogo di campionamento, nonche'
qualsiasi informazione supplementare che possa essere utile
all'analista.
4. Modalita' di prelievo.
Il metodo di campionamento deve garantire che il campione globale
sia rappresentativo della partita che deve essere controllata.
4.1. Numero di campioni elementari.
Il numero minimo di campioni elementari da prelevare dalla
partita e' indicato nella tabella I.
Tabella 1
Numero di confezioni (campioni elementari) da prelevare
=====================================================================
Numero di confezioni della partita |Numero di confezioni
=====================================================================
1 - 25 |almeno 1 confezione
26 - 100 |almeno 2 confezioni
maggiore di 100 |5 confezioni
Se il risultato della prova e' inferiore ma vicino al livello
massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 242/2004, puo' essere
necessario effettuare ulteriori indagini, tenuto che i tenori si
riferiscono al contenuto della singola confezione, ma le analisi sono
state effettuate sul campione globale.
4.2. Campionamento a livello del commercio al dettaglio.
Il campionamento dei prodotti alimentari a livello del commercio
al dettaglio va effettuato rispettando le disposizioni di cui sopra.
Se cio' non fosse possibile, si puo' ricorrere ad altre procedure di
campionamento altrettanto efficaci - purche' sia garantita la
rappresentativita' della partita campionata.
5. Conformita' della partita.
Il laboratorio deputato al controllo ufficiale deve effettuare
almeno due analisi indipendenti e calcolare la media dei risultati.
La partita e' conforme se la media dei risultati, corretti per il
fattore di recupero, non supera il tenore massimo stabilito dal
regolamento (CE) n. 242/2004 tenuto conto dell'incertezza di misura.
La partita non e' conforme se la media corretta per il recupero
supera il tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 242/2004
oltre ogni ragionevole dubbio tenuto conto dell'incertezza di misura.
Allegato 2
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE E CRITERI RELATIVI AI METODI DI ANALISI
IMPIEGATI NEL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI STAGNO NEI PRODOTTI
ALIMENTARI CONFEZIONATI IN CONTENITORI DI METALLO.
1. Precauzioni.
E' innanzitutto necessario ottenere un campione di laboratorio
(aliquota) rappresentativo ed omogeneo.
L'analista deve assicurarsi che i campioni non si contaminino
durante la loro preparazione. Se possibile, e' preferibile che le
apparecchiature che entrano in contatto con il campione siano fatte
di materiali inerti, per esempio di plastica come polipropilene,
PTFE, ecc., e che siano pulite con acido per rendere minimi i rischi
di contaminazione. Possono essere usate lame in acciaio inossidabile
di alta qualita'.
Esistono numerose procedure specifiche che possono essere
utilizzate per la determinazione dello stagno nei prodotti alimentari
di cui al regolamento n. 242/2004. Quelle descritte nella norma EN
13804, "Foodstuffs - Determination of Trace Elements - Performance
Criteria and General Considerations", CEN, Rue de Stassart 36, 13 -
1050 Brussels, sono soddisfacenti, ma altre possono essere
altrettanto valide.
2. Trattamento del campione globale.
Il campione globale viene macinato finemente e accuratamente e
mescolato, utilizzando un metodo che garantisca una omogeneizzazione
completa.
Solo campioni omogeneizzati molto finemente danno risultati
riproducibili.
3. Suddivisione del campione globale in aliquote.
Si applicano le modalita' previste dal decreto del Presidente
della Repubblica 27 marzo 1980, n. 327.
4. Metodo delle analisi di laboratorio e requisiti di controllo del
laboratorio.
4.1. Definizioni.
Alcune delle definizioni piu' comunemente usate che il
laboratorio dovra' utilizzare sono indicate qui di seguito:
r= Ripetibilita', valore al di sotto del quale e' lecito presumere
che la differenza assoluta fra risultati di singole prove ottenuti in
condizioni di ripetibilita' (cioe', stesso campione, stesso
operatore, stesso apparecchio, stesso laboratorio, breve intervallo
di tempo), rientri in una specifica probabilita' (generalmente il
95%), e quindi r = 2,8r x Sr
Sr= deviazione standard, calcolata dai risultati ottenuti in
condizioni di ripetibilita'.
RSDr= deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti
in condizioni di ripetibilita' [(Sr/X)x 100], in cui X e' la media
dei risultati ottenuti.
R= riproducibilita', valore al di sotto del quale e' lecito presumere
che la differenza assoluta fra i risultati delle singole prove,
ottenute in condizioni di riproducibilita' (cioe', su materiali
identici ottenuti da operatori in diversi laboratori, mediante metodo
di prova standardizzato) rientri in una specifica probabilita'
(generalmente il 95%); R = 2,8 x Sr.
SR= deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in
condizioni di riproducibilita'.
RDSR= deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti
in condizioni di riproducibilita' [(SR/X) x 100].
HORRATr= il valore RSDr determinato diviso per il valore RSDr
calcolato dall'equazione di Horwitz assumendo r = 0,66R.
HORRATR= il valore di RSDR determinato diviso per il valore RSDR
calcolato dall'equazione di Horwitz.
U= l'incertezza ampliata che, applicando un fattore di confidenza di
2, da' un livello di sicurezza del 95% circa.
4.2. Requisiti generali.
I metodi di analisi utilizzati per il controllo dei prodotti
alimentari devono essere conformi alle disposizioni di cui ai punti 1
e 2 dell'allegato della direttiva 85/591/CEE del Consiglio, del
20 dicembre 1985, concernente l'istituzione di modalita' di prelievo
dei campioni e di metodi d'analisi comunitari per il controllo dei
prodotti destinati all'alimentazione umana.
4.3. Requisiti specifici.
Se a livello comunitario non e' prescritto alcun metodo specifico
per la determinazione del tenore di stagno nei prodotti alimentari
confezionati, i laboratori possono scegliere qualsiasi metodo a
condizione che esso rispetti i parametri della tabella 1. L'ideale
sarebbe che la convalida comprenda un materiale di riferimento
certificato.
Tabella 1
Parametri di riferimento (dei metodi di analisi per lo stagno)
=====================================================================
Parametro |Valore/commento
=====================================================================
| Prodotti alimentari di cui al regolamento
Applicabilita' |(CE) n. 242/2004
---------------------------------------------------------------------
Limite di rilevazione | Non piu' di 5 mg/kg
---------------------------------------------------------------------
Limite di quantificazione| Non piu' di 10 mg/kg
---------------------------------------------------------------------
| Valori di Horrat(base r), o di HORRAT(base
|R) inferiori a 1,5 nella prova di
Precisione |validazione
---------------------------------------------------------------------
Recupero | 80%-105% (studi collaborativi)
---------------------------------------------------------------------
Specificita' | Senza interferenze di matrice o spettro
4.3.1. Criteri di prestazione.
Per valutare l'idoneita' del metodo d'analisi il laboratorio puo'
calcolare l'incertezza massima standard con la seguente formula:
VEDERE ALLEGATO
Formula pag. 18
Uf= incertezza massima standard
LOD= limite di rilevazione del metodo
C= concentrazione che presenta un interesse
Il metodo di analisi puo' essere utilizzato se l'incertezza
stimata e' inferiore o uguale all'incertezza massima standard.
4.4. Calcolo del fattore di recupero.
Il risultato analitico sul rapporto di prova puo' essere
riportato, in forma corretta o meno per il fattore di recupero.
Devono essere, comunque, indicati il modo in cui e' stato espresso il
risultato analitico e il fattore di recupero.
Le prove di recupero possono essere effettuate seguendo le
"ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
Information in Analytical Measurement".
Il risultato dell'analisi va riportato come x +/- U, in cui x e'
il risultato analitico e U e' l'incertezza di misura.
4.5. Norme di qualita' del laboratorio.
I laboratori devono conformarsi alle disposizioni del decreto
legislativo del 26 maggio 1997, n. 156 riguardante misure
supplementari in merito al controllo ufficiale dei prodotti
alimentari.
4.6. Altre considerazioni per l'analisi test di competenza.
Partecipazione ad adeguati programmi di prova della competenza,
conformi all'"International Harmonised Protocol for the Proficiency
Testing of (Chemical) Analytical Laboratories", sviluppato
nell'ambito di IUPAC/ISO/AOAC.
Taluni programmi comprendono specificatamente la determinazione
del tenore di stagno nei prodotti alimentari e si raccomanda di
partecipare ad essi piuttosto che a programmi generali volti a
determinare il tenore dei metalli nei prodotti alimentari.
Controlli di qualita' interni.
I laboratori devono dimostrare di aver istituito procedimenti
interni di controllo della qualita' come, ad esempio, le
"ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal
Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories".
Preparazione del campione.
Si porra' la massima cura nel far si' che tutto lo stagno del
campione rientri nella soluzione per l'analisi, garantendo, in
particolare, che il procedimento di dissoluzione del campione sia
tale che nessuna specie idrolizzata Sn+4 sia precipitata (come
l'ossido di stagno SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H20).
Conservare i campioni preparati in 5 mol/l HCl. Poiche' il SnCl4
e' assai volatile; le soluzioni cosi' ottenute non devono essere
portate ad ebollizione.
